1932年底，蔡元培和宋慶齡有感于外籍人士牛蘭夫婦絕食抗議,、陳獨秀被捕等一系列政治事件,，成立了中國民權(quán)保障同盟，專門營救被政治迫害的文化名流,，爭取言論,、出版、集會等自由,。同盟辦公地設(shè)在上海法租界亞爾培路331號中央研究院國際出版物交換處（今陜西南路235號）,，楊杏佛任同盟的總干事，成為自由與人權(quán)的堅決維護和實踐者,。傅國涌先生曾言：“如果說宋慶齡,、蔡元培是民權(quán)保障同盟的精神領(lǐng)袖或者說靈魂人物，那么楊杏佛就是同盟的實干領(lǐng)袖,，是實干家,。”如果缺了楊杏佛這樣執(zhí)著精干的人物,，民權(quán)保障同盟就不會有如此大的作為,。

1933年初，在九一八事變和一二八事變之后的動蕩中,，楊杏佛曾赴華北呼吁全國統(tǒng)一抗日,，蔣介石對此非常氣惱。楊杏佛從中國民權(quán)保障同盟籌備工作之日起,，就一再遭到國民黨當局的威脅恐嚇,。1933年5月間，特務(wù)又給楊杏佛寄去一封裝有子彈的恐嚇信，要他立即退出同盟,，否則將采取強硬手段,。楊杏佛早已將生命置之度外，對此不予理睬,，蔣介石決意除掉楊杏佛,。

戴笠奉命殺楊是在1933年四五月間，當時楊從北平回上海不久,，戴立即開始布置,。特務(wù)們先偵察了楊的每日行蹤，了解到楊本人住在中央研究院樓上,，愛好騎馬,，在大西路養(yǎng)了兩匹駿馬，早上有空便去大西路,、中山路一帶騎馬馳騁一兩小時,。特務(wù)們認為在這個時候這個地段對楊進行狙擊機會最多也最有把握。特務(wù)們正進行狙擊楊的準備時,，蔣介石表示堅持一定要在法租界宋的寓所附近執(zhí)行,。戴笠只好改變計劃，在中央研究院附近進行布置,，準備趁楊外出散步或去宋寓所途中執(zhí)行,。

戴笠于6月初親往上海指揮布置，他的寓所就在法租界楓林橋附近,。負責執(zhí)行暗殺的是華東區(qū)行動組組長趙理君,。參加這次行動的兇手六人，事前宣誓,，要做到“不成功即成仁’,，如不幸被捕，應(yīng)即自殺,，否則將遭到嚴厲懲罰,。

特務(wù)們原打算在17日早晨行動，當他們到達中研院附近即遇上法巡捕房的巡邏警車,，又有一隊巡捕經(jīng)過,，所以沒敢動手。18日早上6點多,，趙理君親自帶著李阿大,、過得誠、施蕓之等前往,，汽車停在亞爾培路,、馬斯南路轉(zhuǎn)角處,。趙自己坐在汽車上，李阿大,、過得誠等四人分散等候在中研院附近,。約8時左右，當楊杏佛帶著長子楊小佛走到院中準備登車時,，特務(wù)們便走近門前準備動手,。但楊上車后又走了下來，特務(wù)們以為楊已發(fā)覺,，正想沖入時,，楊領(lǐng)著兒子上了另一輛汽車,。當汽車駛出大門時,，四支手槍同時朝著車內(nèi)射擊。

楊杏佛聽到槍聲,，便知是沖他而來,。生死關(guān)頭，他立即用身體保護兒子,。特務(wù)們連開十幾槍只將楊和司機打死,，小佛僅腿部中了一彈而幸免于難。